原標(biāo)題：食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測(cè)定（BJS201802）解讀

來(lái)源：中國(guó)市場(chǎng)監(jiān)管報(bào)

原標(biāo)題：食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測(cè)定（BJS201802）解讀

來(lái)源：中國(guó)市場(chǎng)監(jiān)管報(bào)

2015年11月在成都市一次食品安全檢查中，兩家餐飲店的不同食品被檢出罌粟堿。與此同時(shí)，鄭州市中原區(qū)食品藥品監(jiān)管局在某饸饹面館料包中檢出罌粟堿成分。2016年1月，原國(guó)家食品藥品監(jiān)管總局發(fā)布公告，安徽有2家冒牌經(jīng)營(yíng)店銷售的鴨脖、鴨鎖骨等產(chǎn)品被檢測(cè)出含有罌粟堿、嗎啡等成分。違法添加罌粟堿類物質(zhì)現(xiàn)象并非個(gè)例，那么罌粟堿到底是什么物質(zhì)呢？國(guó)家為什么要禁止食品中使用這種成分？現(xiàn)行方法標(biāo)準(zhǔn)如何精準(zhǔn)檢測(cè)？

什么是罌粟堿

罌粟堿是一種生物堿，是罌粟殼的主要成分之一，除此之外，罌粟殼中還含有嗎啡、可待因、蒂巴因、那可丁等成分。這些生物堿類物質(zhì)能引起人某種程度的愜意和欣快感，長(zhǎng)期食用輕則成癮，重則造成精神失常和出現(xiàn)幻覺(jué)，甚至導(dǎo)致呼吸衰竭而死亡。我國(guó)原衛(wèi)生部2008年公布的第一批《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》中已明確指出，罌粟殼為非食用物質(zhì)。但為了牟利，不法商家在食品中違規(guī)添加罌粟殼，使食物口感獨(dú)特，使人對(duì)其產(chǎn)生依賴性，從而實(shí)現(xiàn)增加銷量的目的。

現(xiàn)行檢測(cè)方法

食品中違法添加罌粟殼及其提取物逐漸引起人們的關(guān)注，為了維護(hù)公眾的身體健康，嚴(yán)厲打擊非法添加現(xiàn)象，山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院聯(lián)合上海市食品藥品檢驗(yàn)所，共同制定了食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法《食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測(cè)定》。該方法的原理是，樣品用水或鹽酸溶液分散均勻，用乙腈提取后，經(jīng)鹽析處理，離心，取上清液用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。嗎啡和可待因用內(nèi)標(biāo)法定量，罌粟堿、那可丁和蒂巴因用外標(biāo)法定量。該方法可適用于固體食品（香辛料、調(diào)味粉、固態(tài)火鍋底料、雞精等固體復(fù)合調(diào)味料及肉制品等）、半固體食品（沙茶醬及辣椒醬等醬料、半固體麻辣燙底料、半固體火鍋底料、其他半固體復(fù)合調(diào)味料）和液體食品（調(diào)味油及辣椒油等液體調(diào)味料、火鍋湯料、麻辣燙湯料、其他食用湯料）中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的定量測(cè)定。

操作要點(diǎn)

食品檢測(cè)過(guò)程中，目標(biāo)物質(zhì)的有效提取，是保證準(zhǔn)確檢測(cè)的前提。通過(guò)資料查閱，5種罌粟堿類物質(zhì)不易直接溶于水中，但易溶于稀鹽酸溶液。因此對(duì)于固體、半固體樣品，采用0.1 mol/L鹽酸溶液分散提取；對(duì)于液體樣品，由于目標(biāo)物呈游離態(tài)，易在提取劑中分散，可用水直接提取，提取劑最佳體積為5mL。

罌粟堿類物質(zhì)常被非法用在火鍋底料、調(diào)味醬料、湯料等食品中，而此類食品基質(zhì)一般較為復(fù)雜。為提高方法的靈敏度，降低基質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的干擾，樣品凈化步驟尤為重要。在方法起草過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)人員比較了固相萃取、QuEChERS兩種凈化方式，其中QuEChERS凈化具有簡(jiǎn)便、快捷、廉價(jià)等特點(diǎn)，更適用于極性罌粟堿類物質(zhì)的快速檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)人員在提取液中加入PSA、C18等凈化吸附劑，結(jié)果顯示，在不同的食品基質(zhì)中，罌粟堿、那可丁、蒂巴因的回收率與基質(zhì)效應(yīng)差異較大，其中罌粟堿、那可丁、蒂巴因、可待因表現(xiàn)為明顯的基質(zhì)抑制效應(yīng)，而嗎啡則呈現(xiàn)較強(qiáng)的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。同時(shí)，罌粟堿、那可丁、蒂巴因容易受到凈化步驟中PSA和C18粉末的吸附，造成回收率降低。方法起草人員又進(jìn)一步比較了不加凈化劑，而采用將提取液直接稀釋的方法，結(jié)果明顯改善。雖然稀釋過(guò)程降低了目標(biāo)物的絕對(duì)濃度，但雜質(zhì)的濃度也隨之降低，基質(zhì)效應(yīng)明顯降低，同時(shí)稀釋過(guò)程也減少了雜質(zhì)對(duì)儀器的污染，既節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本，也縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，更適合批量、快速測(cè)定。

樣品的稀釋倍數(shù)直接影響基質(zhì)效應(yīng)大小。研究人員發(fā)現(xiàn)隨著稀釋倍數(shù)的增大，目標(biāo)組分的回收率呈上升趨勢(shì)，這是因?yàn)樵龃笙♂尡稊?shù)，樣品基質(zhì)中雜質(zhì)組分隨之變小，使得基質(zhì)效應(yīng)大大降低，回收率提高。考慮到不同廠家儀器靈敏度的影響，本方法確定稀釋20倍為最終的稀釋倍數(shù)。

不同的定量方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響很大。受基質(zhì)效應(yīng)的影響，為提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，常采用內(nèi)標(biāo)法定量。但實(shí)際上，鮮見(jiàn)罌粟堿、蒂巴因、那可丁等組分商品化內(nèi)標(biāo)物。結(jié)合方法回收率的情況，罌粟堿、蒂巴因、那可丁采用標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量，必要時(shí)，在有相同基質(zhì)的空白樣品的情況下，也可采用基質(zhì)加標(biāo)定量；嗎啡、可待因采用標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)法定量。

□山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院 宿書芳

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